가장 중요한 단계입니다.동결 건조기는 제품을 동결하기 위해 다양한 방법을 사용합니다.
냉동은 냉동고, 냉장 수조(쉘 냉동고) 또는 동결 건조기의 선반에서 할 수 있습니다.
동결 건조기는 물질을 삼중점 이하로 냉각시켜 녹는 것이 아니라 승화되도록 합니다.이렇게 하면 재료의 물리적 형태가 보존됩니다.
동결 건조기는 느린 동결 또는 어닐링에 의해 생성될 수 있는 큰 얼음 결정을 가장 쉽게 동결 건조합니다.그러나 생물학적 물질의 경우 결정이 너무 크면 세포벽을 깨뜨릴 수 있으며 이는 이상적인 동결 건조 결과를 초래하지 않습니다.이를 방지하기 위해 동결이 신속하게 이루어집니다.
침전되는 경향이 있는 재료의 경우 어닐링을 사용할 수 있습니다.이 과정은 급속 동결을 포함하고, 결정이 성장할 수 있도록 제품 온도를 높입니다.
두 번째 단계는 1차 건조(승화)로, 물이 승화되도록 압력을 낮추고 재료에 열을 가합니다.
동결 건조기의 진공은 승화 속도를 높입니다.동결 건조기의 냉각 응축기는 수증기가 부착되고 응고되는 표면을 제공합니다.응축기는 또한 수증기로부터 진공 펌프를 보호합니다.
이 단계에서 재료에 있는 물의 약 95%가 제거됩니다.
1차 건조는 느린 과정일 수 있습니다.너무 많은 열은 재료의 구조를 변경할 수 있습니다.
이 최종 단계는 2차 건조(흡착)이며, 이 동안 이온 결합된 물 분자가 제거됩니다.
1차 건조 단계보다 온도를 높이면 재료와 물 분자 사이의 결합이 끊어집니다.
동결 건조된 재료는 다공성 구조를 유지합니다.
동결 건조기가 공정을 완료한 후 재료가 밀봉되기 전에 불활성 가스로 진공을 깨뜨릴 수 있습니다.
대부분의 재료는 1-5%의 잔류 수분으로 건조될 수 있습니다.
· 제품을 너무 높은 온도로 가열하면 멜트백 또는 제품 붕괴가 발생할 수 있습니다.
· 너무 많은 증기가 응축기에 닿아 발생하는 응축기 과부하.
o 너무 많은 증기 생성
o 너무 많은 표면적
o 너무 작은 콘덴서 면적
o 불충분한 냉장
· 증기 질식 – 증기는 증기 포트, 즉 제품 챔버와 응축기 사이의 포트를 통해 얻을 수 있는 것보다 더 빠른 속도로 생성되어 챔버 압력이 증가합니다.
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